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RoHS2.0中四项邻苯用气相质谱仪器检测方法
点击量:829     时间:2018-12-14

以下检测报告由东西分析仪器提供测试方法,特此感谢! 

 

 

     

 

 

委托单位:*************有限公司

样品名称:电线外壳

 

另附文档:0)份

                    

报告日期: 2018.10.15

 

 

电线外壳中邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚的测定

一、项目信息

项目名称:电线外壳中邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚的测定    项目来源:市场部

员:***                                                开始日期:2018.9.28

人:***                                                完成日期:2018.10.15

二、样品信息

样品名称:电线外壳                     样品状态:固体

送样单位:*********有限公司

 

三、分析结果

 

            

                                     1 样品中4种邻苯二甲酸酯(4P)的测试结果      

序号

化合物名称

英文简称

含量

mg/kg

ROHs指令限值

mg/kg

1

邻苯二甲酸二异丁酯

DIBP

ND

1000

2

邻苯二甲酸二丁酯

DBP

200

1000

3

邻苯二甲酸丁基苄酯

BBP

ND

1000

4

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

DEHP

ND

1000

注:以上结果仅代表送达样品按照以上前处理方法下测定的结果;ND表示小于空白值。

 

2  样品中多溴二苯醚的测试结果                   

序号

中文名称

英文简称

保留时间

min

样品含量

mg/kg

1

4-溴二苯醚

BDE-003

4.95

ND

2

4,4’-二溴二苯醚

BDE-015

6.57

ND

3

2’,3,4-三溴二苯醚

BDE-033

7.70

ND

4

2,4,4’-三溴二苯醚

BDE-028

7.70

ND

5

2,2’4,4’-四溴二苯醚

BDE-047

8.77

ND

6

2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚

BDE-099

9.55

ND

7

2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚

BDE-100

9.80

ND

8

2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚

BDE-153

10.40

ND

9

2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚

BDE-154

10.74

ND

10

2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚

BDE-183

11.61

ND

11

2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚

BDE-203

12.76

ND

12

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚

BDE-206

13.95

ND

13

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚

BDE-209

15.08

ND

 

 

3  样品中多溴联苯的测试结果

序号

中文名称

分子式

保留时间

min

样品含量

mg/kg

1

2-溴联苯

C12H9Br

4.28

ND

2

2,5-二溴联苯

C12H8Br2

5.76

ND

3

2,4,6-三溴联苯

C12H7Br3

6.67

ND

4

2,2’,5,5’-四溴联苯

C12H6Br4

7.97

ND

5

2,2’,4,5’,6-五溴联苯

C12H5Br5

8.74

ND

6

2,2’,4,4’,6,6’-六溴联苯

C12H4Br6

9.50

ND

7

八溴联苯

C12H2Br8

12.85

ND

8

九溴联苯

C12H2Br9

13.51

ND

9

十溴联苯

C12Br10

14.15

ND

 

 

实验部分

1样品处理

1.1邻苯二甲酸酯(4P)萃取

1.1.1索氏萃取装置的预萃取

为了清洗索氏萃取装置,使用约70mL正己烷进行2h的预萃取,然后将洗涤溶剂倒掉。

1.1.2样品萃取

电线外壳样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后,准确称取0.5g样品用定量滤纸包好,然后放入索氏提取装置中,往平底烧瓶中加入约100mL正己烷,于水浴锅中加热回流萃取6h,每个萃取循坏大约10min,回流完成后萃取液转移至旋转蒸发仪烧瓶中,并用正己烷多次洗涤后合并于旋转蒸发仪圆底烧瓶中,旋转蒸发浓缩至约10mL转移至50mL容量瓶中,并用正己烷少量多次洗涤烧瓶合并于容量瓶中,冷却至室温后再用正己烷定容至50mL,摇匀,备用。

1.2多溴二苯醚和多溴联苯萃取

1.2.1索氏萃取装置的预萃取

为了清洗索氏萃取装置,使用约70mL的甲苯进行2h的预萃取,然后将洗涤溶剂倒掉。

1.2.2样品萃取

电线外壳样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后,准确称取0.5g样品用定量滤纸包好,然后放入索氏提取装置中,往平底烧瓶中加入约65mL甲苯,置于电加热套中加热回流萃取约5h,每个萃取循坏大约6min,回流完成后将萃取液转移至100mL棕色容量瓶中,并用甲苯少量多次洗涤平底烧瓶合并于容量瓶中,冷却至室温后用甲苯定容至100mL,摇匀,备用。实验过程中注意避光!

2仪器条件

2.1  4邻苯二甲酸酯分析条件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛细管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流进样,进样量:1μL,进样口:250,接口:280, 柱温:60保持1min, 20/min 速率升至280保持4minEI 源,源温:230,电子能量:70eV,全扫描定性,选择离子扫描定量;溶剂峰时间:5.5min

 

2.2 多溴二苯醚和多溴联苯分析条件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛细管柱,恒流模式,柱流量:1.5mL/min,不分流进样,进样量:1μL,进样口:300℃,接口:310柱温:80℃保持1min, 20℃/min 速率升至340℃保持4minEI源,离子源温度:230,电子能量:70eV,溶剂峰时间: 2min,扫描质量数范围:210980u

 

4  多溴二苯醚化合物相关信息

序号

中文名称

保留时间

min

CAS

分子式

1

4-溴二苯醚

4.96

101-55-3

C12H9BrO

2

4,4’-二溴二苯醚

6.56

2050-47-7

C12H8Br2O

3

2’,3,4-三溴二苯醚

7.68

147217-78-5

C12H7Br3O

2,4,4’-三溴二苯醚

41318-75-6

4

2,2’4,4’-四溴二苯醚

8.76

5436-43-1

C12H6Br4O

5

2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚

9.54

60348-60-9

C12H5Br5O

6

2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚

9.80

189084-64-8

C12H5Br5O

7

2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚

10.40

68631-49-2

C12H4Br6O

8

2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚

10.74

207122-15-4

C12H4Br6O

9

2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚

11.61

207122-16-5

C12H3Br7O

10

2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚

12.76

337513-72-1

C12H2Br8O

11

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚

13.96

63387-28-0

C12HBr9O

12

2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚

15.08

1163-19-5

C12Br10O

 

 

5 邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表

序号

中文名称

保留时间

英文简称

特征离子

CAS

1

邻苯二甲酸二异丁酯

6.92

DIBP

149,167,205,223

84-69-5

2

邻苯二甲酸二丁酯

7.40

DBP

149,205,223

84-74-2

3

邻苯二甲酸丁基苄酯

9.11

BBP

91,149,206

85-68-7

4

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

9.93

DEHP

149,167,279

117-81-7

 

3 样品谱图

 

多溴二苯醚标样色谱图

 

 

 

2 多溴联苯标样色谱图

 

 

 

3  4种邻苯二甲酸酯标样色谱图

 

DBP

 

 

电线外壳样品色谱图(4P

电线外壳样品色谱图(多溴二苯醚和多溴联苯)

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