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GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚
点击量:747     时间:2018-12-29

GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚

1  试剂和材料

标准工作溶液:分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品,用甲苯配制成一定浓度的标准溶液,如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释;

硅胶固相萃取柱:2000mg/6mL,使用前用5mL正己烷洗涤,使之保持润湿。

2  样品处理流程:

GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚索式萃取方法:

将样品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小颗粒,液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5mm的颗粒。准确称取0.5g~2g粉碎后的样品(到0.0001g),放入索式提取筒中,然后将其放至安装好的索式提取装置中,加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中,抽取6h以上。用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL~3mL,按下净化方法进行处理

GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚微波方法:

准确称取0.5g~2g粉碎后的样品,放入萃取罐中,准确移取20mL的甲苯:甲醇(10:1),密封置于微波萃取仪中,在5min内升温至115℃,保持15min以上,冷却至室温,将萃取液完全转移,并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐,合并以上溶液,用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至2mL~3mL,按如下净化方法进行处理

净化:

往样品浓缩液中加入8mL正己烷,溶液如有沉淀产生,静置后,将上层清液通过硅胶固相萃取柱,控制流速为每2s 1滴,沉淀用5mL正己烷分2次洗涤后过柱,合并正己烷淋洗液,用氮气吹至近干,用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定;如无沉淀产生,溶液直接过已活化的硅胶小柱,用5mL正己烷淋洗,合并正己烷淋洗液,用氮气吹至近干,用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定。

 3  色谱条件  

色谱柱型号:DB-5MS (15m×0.25mm×0.1um)   柱流量:1.2mL/min

柱箱升温程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 300℃(10min)

进样口:280℃,EI源:280℃,气质接口:280℃

进样量:1.0uL,不分流进样,不分流时间1.0min,分流比20:1

溶剂切除时间:3min,扫描范围:100-1000amu

图3  多溴联苯醚标准品溶液TIC图

  1. 一溴联苯醚,2、二溴联苯醚,3、三溴联苯醚,4、四溴联苯醚,
  1. 五溴联苯醚,6、六溴联苯醚,7、七溴联苯醚,8、八溴联苯醚,

     9、九溴联苯醚,10、十溴联苯醚。

表2.1  多溴联苯醚出峰顺序及特征离子

序号

名称

CAS号

定量离子

定性离子

1

一溴联苯醚

6876-00-2

248

250、141

2

二溴联苯醚

83694717

328

326、168

3

三溴联苯醚

4131875-6

406

408、248

4

四溴联苯醚

189084-61-5

486

488、326

5

五溴联苯醚

182346-21-0

564

406、404

6

六溴联苯醚

182677-30-1

484

643、482

7

七溴联苯醚

189084-68-2

562

722、456

8

八溴联苯醚

446255-56-7

639

801、642

9

九溴联苯醚

63387-28-0

721

881、719

10

十溴联苯醚

1163-19-5

799

797

 

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