傅里叶红外光谱仪测试步骤有哪些？

FTIR在材料分析中的典型测试流程

1. 样品准备

根据材料形态选择制样方式：

- 固体粉末：采用（KBr）压片法，取1~2mg样品与100~200mg干燥KBr粉末充分研磨混匀，压制成透明薄片；不适合KBr的样品可选用ATR附件直接测试。

- 液体样品：液膜法（滴在两片KBr窗片之间）或涂膜法（涂在KBr窗片表面）；易挥发液体需用密封液体池。

- 薄膜/块状样品：直接用ATR附件贴合测试，或切割成合适尺寸置于样品架。

注意：样品需干燥、无杂质，避免水分和污染物干扰谱图。

2. 仪器准备与参数设置

- 开启FTIR仪器，预热至稳定状态，放入空白背景片（如KBr片、ATR晶体空扫）采集背景光谱，消除环境、光路及背景片的干扰。

- 设置测试参数：扫描范围通常为4000~400 cm⁻¹（中红外区），分辨率选择4 cm⁻¹（常规分析），扫描次数16~32次（提高信噪比）。

3. 样品测试

将制备好的样品放入样品仓对应位置，启动测试程序，仪器自动采集样品的干涉图并转化为样品红外光谱图。

若需定量分析，需制备系列浓度标准样品，采集标准光谱建立校准曲线。

4. 谱图分析与数据处理

- 定性分析：将样品谱图与标准谱库（如萨特勒谱库）进行比对，根据特征吸收峰的位置、强度和形状，识别材料中的官能团，确定材料的成分及结构。

- 定量分析：选择目标成分的特征吸收峰，通过峰面积或峰高结合校准曲线，计算目标成分的含量。

- 数据优化：进行基线校正、平滑处理、峰值检索等，去除噪音和基线漂移的影响。

5. 测试后清理与记录

- 取出样品，清洁样品架、KBr窗片或ATR晶体，防止残留样品污染仪器。

- 保存原始谱图和测试参数，撰写分析报告，记录样品信息、测试条件、谱图解析结果及结论。