气相色谱仪操作规程有哪些

       气相色谱仪操作规程

       气相色谱仪操作规程(FID为例)

      一、实验前准备

       1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器各部件是否完好无损，气瓶压力是否满足要求。

       2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器。。

     二、样品处理

        1. 样品的制备应当符合实验要求，避免因样品制备不当导致实验结果的失真。

        2. 取样应当准确，避免污染或混杂其他样品。

        3.对样品进行必要的净化处理，通过微孔滤膜过滤，确保样品是澄清溶液。将处理好的样品装入合适的液相色谱样品瓶中待用。（样品量一般在0.5ml以上，避免进样针吸不了样品，如样品量较少，可以在小瓶内加入内衬管后再把样品装入小瓶。）

        4.确认进样器上面洗针瓶有液体，（一般为有机溶剂，如果缺洗针液，进样针容易堵塞，样品容易残留)

     三、仪器操作阶段

        1、打开氮气钢瓶总阀（需用高纯氮气）、，确认氮气压力在0.4Mpa左右，打开氢气、空气发生器的电源开关（气体发生器出厂时已调整好，不用调整）。

        2、打开色谱仪的电源开关，待气相仪器完成自检后打开电脑上的对应的工作站软件，连接气相。

        3、调用样品测试的方法，参数会下载到仪器，参数下载后确认进样口温度，压力，柱温箱温度，检测器参数是否达到设定值。（如果进样口压力达不到要求，可能是进样口漏气，则可能需要更换隔垫，O型圈等）

      4、点火：待检测器温度和氢气，空气，尾吹气达到方法设定值后。仪器会自动点火，正常点火时会听到“卜"一声的爆燃声，点火成功后可以用明亮金属片（例如明亮扳手）靠近检测器出口，当点火真正点着时在金属片上会看到有明显的水汽。正常信号值应少于20PA,如果基线信号值过高，可能气体不纯或者检测器脏了需要维护。另外如果点火失败，需要排查点火失败原因（气体流量达不到要求，点火线圈短路等）

    5、运行与监控阶段

     1.运行序列：根据编辑好的进样序列表，运行序列方法分析样品。（10-15针样品后加入一针质控样，根据回收率用以判断仪器是否正常）

    6、数据分析与处理阶段

     1. 积分色谱峰：对色谱图中的色谱峰进行积分，获得峰面积。

     2. 定量计算：根据实验需要，使用不同的方法进行定量计算，如外标法、内标法、面积百分比法等。

     7.关机程序：使氢火焰检测器灭火，关闭氢气和空气气源，在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为低温（60℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。