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更新时间:2026-06-30
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干燥样品:100~120℃烘干除水,水分会严重干扰谱图
取1~2mg 样品 + 100~200mg 干燥 KBr(比例 1:100 左右)
玛瑙研钵充分研磨至微米级,避免颗粒散射基线漂移
粉末倒入压片模具,8~12 吨压力保压 1~2min,制成透明薄片
装样品架上机测试
剪取厚度 20~100μm 透明薄片,无褶皱、无气泡
直接夹在样品架,无需制样,适合快速来料检测
两片盐片擦拭干净烘干
滴 1 小滴样品在一片盐片上,盖上另一片形成均匀薄液膜
固定盐片夹具,立即测试(防止吸水潮解)
清洁 ATR 晶体(金刚石 / 锗):无水乙醇擦拭,无尘布擦干
采集背景谱图(空晶体无样品)
将样品平整贴紧晶体,压紧装置保证无空隙
设置扫描参数,采集样品光谱
测试完毕再次清洁晶体,防止腐蚀、结晶残留
打开主机、电脑、红外软件电源
干涉仪、红外光源预热20~30min,光源稳定才能基线平稳
光谱范围:4000 ~ 400 cm⁻¹(中红外标准区间)
扫描次数:16/32 次(次数越高信噪比越好,32 次常规)
分辨率:4 cm⁻¹(常规材质鉴别;精细结构用 2 cm⁻¹)
模式选择:ATR / 透射 / 反射
ATR 模式:清洁晶体,无任何样品,点击采集背景
KBr 透射模式:空 KBr 薄片做背景
作用:扣除空气中 CO₂、水蒸气、晶体本身吸收,消除干扰峰
基线校正:消除倾斜漂移基线
平滑处理:降低噪声(不建议过度平滑丢失特征峰)
水蒸气 / 二氧化碳峰扣除
归一化:统一吸收强度方便比对
调用仪器标准谱库(高分子、化学品、药物库)
自动检索匹配度,匹配度>90% 一般判定为同种物质
人工核对特征吸收峰辅助确认,排除混合物干扰
ATR 晶体乙醇擦拭干净;KBr 盐片烘干存放干燥器
导出谱图、报告(含峰位、匹配结果)
长期不用关闭光源,仪器保持干燥(配备除湿机)
KBr、盐片极易吸水,全程干燥操作,存放干燥器
水分在 3400、1640 cm⁻¹ 出现宽强吸收,样品必须烘干
ATR 金刚石硬度高但脆性大,禁止硬物刮擦晶体
含氟、强腐蚀性样品测试后立刻清洁,避免腐蚀晶体
黑色高炭黑样品透射法几乎无信号,优先用 ATR 模式
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