高温真空接触角测量仪是研究材料在异常环境下表面润湿性的精密设备，操作流程的规范性直接影响测量数据的准确性。以下是详细的操作步骤解析：
前期准备阶段需重点关注样品与设备检查。首先选取尺寸适配的样品(直径通常不超过50mm)，用无水乙醇超声清洗10分钟去除表面油污，再经氮气吹干，避免杂质干扰接触角测量。随后检查设备状态：确认真空腔体密封垫完好无老化，真空泵油位在刻度线范围内，镜头表面无灰尘(可用专用镜头纸轻擦)。同时根据测试需求，准备对应沸点的测试液体(如去离子水、乙二醇)，并通过syringe过滤器过滤去除气泡。
参数设置与腔体调试是核心环节。打开主机与控制软件，在软件界面输入目标温度(如300℃)和真空度(如10⁻²Pa)，启用“温度-真空联动模式”，确保升温过程中真空度同步提升，避免样品氧化。待腔体温度达到设定值并稳定30分钟后，通过观察窗确认样品表面无冷凝水或挥发物残留。此时用微量进样器抽取5μL测试液体，将进样针固定在三维调整架上，通过显微镜观察使针尖对准样品中心区域，距离表面约2mm。
液滴沉积与图像采集需精准操作。缓慢旋转进样器推杆释放液滴，确保液滴自然脱离针尖并平稳落在样品表面(避免因推力过大导致液滴飞溅)。液滴稳定10秒后，启动软件的“自动拍摄”功能，设置每秒3帧、连续拍摄20帧，捕捉接触角动态变化。若需多次测量，应更换样品不同区域重复操作，每次测量间隔需用清洁棉签蘸取有机溶剂擦拭样品表面，去除残留液滴。
收尾阶段包括数据处理与设备维护。关闭加热系统，待腔体自然冷却至50℃以下再释放真空，防止温差过大导致样品开裂。导出图像数据后，采用软件的“椭圆拟合”算法计算接触角，剔除偏离平均值5°以上的异常值，取3次有效测量的平均值作为较终结果。较后清洁腔体内部，关闭真空泵前先通大气平衡压力，再依次关闭主机电源，完成操作记录。
严格遵循上述步骤，可有效减少因操作不当导致的误差，确保高温真空环境下接触角测量的重复性与可靠性。
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更新时间：2025-08-12
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